纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂的研究

罗金玉 陈雪 宋钰（辽宁石化职业手艺学院）

　　摘要：本论文接纳反相悬浮聚正当合成高吸水性树脂。
。。。。先将纤维素糊化，，将丙烯酸用氢氧化钠部分中和后加入到糊化后的纤维素中，，再加入环己烷、Span-60，，用水溶性的过硫酸铵做引发剂，，在肯定的反映温度和时间下，，获得纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂。
。。。。并探讨了原质料配比、反映条件等对吸水率的影响。
。。。。
　　要害词：高吸水性树脂
；；；纤维素
；；；丙烯酸
；；；接枝共聚纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂，，主要以纤维素为骨架，，通过和丙烯酸接枝共聚形成，，纤维素泉源富厚，，价钱低廉，，并且可以自觉降解，，无毒，，适合做高吸水性子料。
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　　1、实验部分
　　1.1主要原质料
　　纤维素（干燥后使用），，丙烯酸（剖析纯），，氢氧化钠（剖析纯），，环己烷（剖析纯），，过硫酸铵（剖析纯），，Span-60（化学纯），，吐温-40（化学纯），，N,N-亚甲基双丙烯酰胺（剖析纯）。
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　　1.2制备要领
　　在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的四口瓶中加入纤维素和50g水加热至50℃左右，，举行搅拌糊化，，糊化30min，，降温，，用一小烧杯称取丙烯酸，，然后用浓度为7.5mol/l的氢氧化钠溶液中和至设定中和度，，用另一烧杯称取环己烷，，加入司班溶化，，将溶化后的司班，，环己烷，，丙烯酸钠，，聚乙烯醇，，交联剂，，引发剂加入到四口瓶，，搅拌升温至64℃，，反映3h，，将反映产品冷却、洗濯、抽滤、真空干燥后，，举行性能的测定。
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　　1.3性能测定
　　1.3.1吸水率的测定
　　吸水率是指一克吸水剂所罗致去离子水的量。
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　　Q=(m2—m1)/m1
　　式中：Q——吸水倍率(g/g)
；；；
　　m1——树脂未吸水的质量(g)
；；；
　　m2——树脂充分吸水后的质量(g)。
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　　1.3.2保水率的测定
　　称取肯定量充分吸水的树脂凝胶，，放入恒温烘箱中，，测定差别时间内树脂凝胶的质量。
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　　B=(m1/m2)×100%
　　式中：B——树脂的保水率(%)
；；；
　　m1——准时脱水后的树脂凝胶质量(g)
；；；
　　m2——吸水饱和的树脂凝胶质量(g)。
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　　2、效果和探讨
　　2.1糊化温度对吸水率的影响
　　糊化温度主要影响糊化效率，，纤维素的活性，，进而影响聚合物分子量的大。
。。。。跋煳。
。。。。

　　
　　由图1可知，，纤维素的佳糊化温度为50℃，，此时吸水率大（为687g/g）。
。。。。这是由于糊化温度低时，，纤维素的活化效果不佳，，接枝共聚反映不易爆发，，聚合物分子量。
。。。。饰式系。
。。。。而糊化温度过高，，纤维素结构会遭到破损，，吸水率降低。
。。。。
　　2.2糊化时间对吸水率的影响
　　糊化时间对吸水率的影响如图2所示。
。。。。

　　
　　由图2可以看出糊化时间为30min时吸水率大。
。。。。这是由于糊化时间短时，，糊化效果不完全，，纤维素的活性低，，接枝共聚反映不易爆发，，故吸水率较低
；；；糊化时间过长，，简朴爆发副反映，，破损纤维素结构，，吸水率也会降低。
。。。。
　　2.3丙烯酸的用量对吸水率的影响
　　纤维素用量牢靠为10g，，改变丙烯酸的用量来考察其对吸水率的影响。
。。。。
　　由图3可知，，丙烯酸的用量为90g，，即纤维素和丙烯酸的质量比为1/9时，，吸水率较大，，这是由于丙烯酸用量较小时，，接枝率较低，，亲水基团较少，，吸水率较低。
。。。。丙烯酸用量过多时，，均聚物增添，，爆发大宗反映热，，不易实时散失，，简朴爆发爆聚，，导致吸水率下降。
。。。。

　　
　　2.4环己烷的用量对吸水率的影响
　　环己烷作为疏散介质，，其用量（纤维素用量牢靠为10g，，丙烯酸用量牢靠为90g）主要影响反映的散热情形、聚合物分子量的巨细及生产效率和后干燥处理。
。。。。

　　
　　由图4可知，，环己烷的用量为180g时，，即纤维素和环己烷的质量比为1/18时，，吸水率较大，，这是由于在聚合中，，环己烷的用量过大时，，聚合反映速率慢，，聚合物分子量。
。。。。踔寥苡谒饰式系。
。。。。并且由于环己烷的用量大，，生产效率低，，同时也给后面的干燥工序增添肩负。
。。。
；；；芳和榈挠昧啃∈保捎诰酆侠讨猩⑷饶烟猓⒏苯涣刮式档。
。。。。
　　2.5Span-60的用量对吸水率的影响
　　Span-60作为疏散剂，，它的用量主要影响疏散效果的优劣，，进而影响产品的形状及散热情形等，，牢靠其他反映条件稳固，，考察疏散剂对产品吸水率的影响。
。。。。

　　
　　由图5可知，，Span-60的用量为3g时，，，，吸水率较大，，这是由于在聚合中，，Span-60的用量少的时间，，疏散效果欠好，，聚合历程中泛起结块征象，，散热难题，，导致吸水率较低
；；；而Span-60的用量过多，，生产效率低，，聚合反映速率慢，，聚合物分子量。
。。。。室不峤档。
。。。。
　　2.6引发剂用量对吸水率的影响
　　引发剂的用量不但影响反映速率、转化率、分子量的大。
。。。。⑶一嵊跋斓椒从呈欠窕岜⒈郏慰科渌跫稳固，，改变引发剂用量考察其对吸水率的影响。
。。。。

　　
　　由图6可知，，引发剂用量为0.2g时，，吸水率较量大，，此值为引发剂用量的佳值。
。。。。这是由于引发剂用量较小时，，反映活性中心少，，反映速率慢，，甚至不反映，，导致转化率及交联匀称度低，，故吸水率也低。
。。。。并且由于引发剂少，，引发反映难题，，诱导期相对较长，，造成反映积贮到肯定水平突然快速反映，，爆发爆聚。
。。。。引发剂用量太多时，，反映活性中心多，，反映速率快，，反映转化率也较高，，但引发剂用量过多会增添大分子自由基终止的时机，，使分子量下降，，链端数目增添，，甚至会泛起水溶性，，从而使吸水剂的吸水率降低。
。。。。由于反映速率快，，爆发大宗反映热，，不易实时散失，，简朴导致反映爆发爆聚。
。。。。
　　2.7交联剂用量对吸水率的影响
　　其他反映条件稳固，，考察交联剂用量对吸水率的影响如图7所示。
。。。。
　　由图7可以看出交联剂的佳用量为0.01g，，此时吸水率大。
。。。。这是由于树脂是三维站体网络结构，，当交联剂用量太少时，，聚合物未能形成网络结构，，宏观上体现为水溶性。
。。。。随着交联剂用量的增添，，分子链网络逐渐形成，，故吸水率逐渐上升。
。。。。形成三维网络结构时，，吸水率抵达大值。
。。。。随着交联剂用量的进一步增添，，聚合物网络结构中的交联点增多，，交联点之间的网链变短，，网络结构中的微孔变小。
。。。。故吸水率逐渐下降。
。。。。

　　
　　2.8中和度对吸水率的影响
　　从吸水机理可知，，亲水基团是高吸水性树脂能够完成吸水历程的原动力。
。。。。丙烯酸的中和度直接影响到树脂分子链上的亲水基团的数目几多，，从而影响到聚合物的吸水能力。
。。。。

　　
　　由图8可知，，佳中和度为60%，，此时吸水率大。
。。。。这是由于中和度低时，，该液酸性大，，聚合速率快，，易引起爆聚，，爆发酸酐副交联且聚合物分子链上的—COOH基电离水平低，，分子链及网络在吸水时呈缩短状态，，爆发渗透压和亲和力均。
。。。。饰市。
。。。。随着中和度的增添，，分子链上电离的—COO—基增添，，由于—COO—基的倾轧作用，，分子链伸直，，网络膨胀，，同时爆发的亲和力增强，，渗透压增大，，因而吸水率增添。
。。。。中和度过高时，，网络结构上的离子浓度较大，，水分子和离子之间的氢键既多又强，，由于氢键具有偏向性，，用氢键连系的水分子在空间上有肯定的取向，，相邻的氢键相互滋扰倾轧，，别的，，相邻的带电羧基基团亦相互倾轧，，限制分子链的自由休闲，，使聚合物的微孔不可充分验展其贮水能力，，故聚合物的吸水率较低。
。。。。
　　2.9反映温度对吸水率的影响
　　反映温度主要影响聚合反映速率，，同时也影响聚合物的分子量和反映是否泛起爆聚。
。。。。

　　
　　由图9可以看出佳反映温度为64℃，，此时吸水率大。
。。。。这是由于反映温度低时，，反映速率慢，，反映所需的时间长，，生产效率低，，并且由于温度低，，引发剂剖析速率慢，，引发诱导期时间长，，反映积贮到肯定阶段会突然爆聚，，故吸水率较低
；；；反映温度升高，，系统粘度下降，，单体易于疏散，，并且有利于引发剂的剖析，，单体转化率高，，吸水率增添
；；；但温度过高聚合物分子量小且漫衍不匀称，，导致吸水率降低
；；；温度过高，，系统热难以散去，，造成局部产品自交联，，降低吸水率
；；；温度过高，，引发剂剖析速率快，，反映速率较快，，生产的反映热散失难题，，简朴爆发爆聚。
。。。。
　　2.10反映时间对吸水率的影响
　　其它条件稳固，，考察反映时间对吸水率的影响。
。。。。

　　
　　由图10可以看出，，随着反映时间的增添吸水率逐渐增添，，抵达3h，，吸水率抵达高值，，再延伸反映时间吸水率有所下降，，切合自由基反映纪律。
。。。。反映最先时延伸反映时间可以增添聚合水平。
。。。。反映到3h后，，反映趋于平衡，，抵达稳态聚合阶段，，天生速率和消逝速率相等，，组成了动态平衡，，即不受反映时间是非的影响，，但反映时间过长，，会造成树脂降解，，分子量变。
。。。。档臀。
。。。。
　　2.11差别温度下保水率和时间的关系

　　
　　由表1可以看出，，纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂的保水性较好，，纵然在80℃经4h仍能坚持70%的水分。
。。。。统一时间里，，40℃、60℃、80℃的保水率
　　呈递减趋势。
。。。。
　　2.12差别的疏散剂对产品性能的影响
　　实验觉察，，吐温-40由于亲水性太强，，易爆发粘槽，，得不到粒状产品
；；；Span-60
　　疏散效果较好，，能获得松散粒状聚合物。
。。。。

　　
　　2.13树脂的接纳再使用
　　纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂在次吸水后高吸水率为687g/g。
。。。。将吸过水的树脂用烘箱烘干，，再次吸水后其吸水率为594g/g。
。。。。由此可以证实，，纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂可以接纳再使用。
。。。。

　　3、结论
　　(1)纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂是接纳反相悬浮聚正当，，以过硫酸铵为引发剂合成的高吸水性树脂。
。。。。
　　(2)原质料佳配比（质量比）为：纤维素/丙烯酸=1/9，，纤维素/环己烷=1/18，，纤维素/Span-60=10/3，，纤维素/引发剂=1/0.02，，纤维素/交联剂=1/0.001，，纤维素的佳糊化温度为50℃，，佳糊化时间为30min，，佳中和度为60%
；；；佳反映温度为64℃
；；；佳反映时间为3h。
。。。。在以上条件下合成的产品的吸水率为687g/g。
。。。。
　　(3)产品的保水率较好，，在80℃，，4h的条件下仍能坚持70%的水份。
。。。。
　　(4)本吸水质料吸水后可以再使用。
。。。。

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